電化學法在晶間腐蝕測試中通過測量材料在特定電位下的電流響應，定量評估晶界貧鉻區或敏化區域的腐蝕敏感性，具有快速、定量和高靈敏度的優勢。以下是具體應用步驟及技術細節：
一、測試前準備
試樣制備
不銹鋼：650℃保溫1小時（模擬焊接熱影響區）。
鋁合金：120℃時效24小時（促進β相析出）。
機械拋光至Ra≤0.05μm（避免劃痕干擾）。
脫脂（丙酮超聲清洗5分鐘）→去離子水沖洗→干燥（氮氣吹掃）。
材料選擇：奧氏體不銹鋼（如304、316L）、雙相鋼（2205）或鋁合金（5xxx系）。
尺寸要求：通常為10×10×3mm，工作電極表面積固定（如1cm2），非測試面用環氧樹脂密封。
表面處理：
敏化處理（可選）：
電解池配置
不銹鋼：0.5M H?SO? + 0.01M KSCN（加速晶界活化）。
鋁合金：3.5% NaCl + 0.1M H?O?（模擬海洋環境）。
工作電極（WE）：待測試樣。
參比電極（RE）：飽和甘汞電極（SCE）或Ag/AgCl（電位穩定，誤差±2mV）。
輔助電極（CE）：鉑片或石墨棒（表面積＞5倍工作電極）。
三電極系統：
電解液：
二、測試流程（以EPR法為例）
開路電位（OCP）穩定
浸泡試樣至OCP波動＜1mV/min（通常需30分鐘），確保表面狀態穩定。
動電位掃描
掃描參數（以Gamry電化學工作站為例）：
步驟 電位范圍（vs. SCE） 掃描速率 目的 陰極極化 OCP→-0.5V 1mV/s 去除表面氧化膜 陽極極化 -0.5V→+0.3V 1mV/s 形成鈍化膜 反向掃描 +0.3V→-0.5V 0.5mV/s 檢測再活化電流（關鍵步驟） 數據采集與分析
R%＜1%：未敏化（合格）。
R% 1%~5%：輕度敏化（需工藝優化）。
R%＞5%：嚴重敏化（不合格）。
：反向掃描積分電荷量（晶界腐蝕活性）。
：正向掃描積分電荷量（總活化電荷）。
再活化率（R%）計算：
判定標準：
三、關鍵標準與參數優化
國際標準參考
ASTM G108：鎳基合金EPR測試標準，可擴展至不銹鋼。
ISO 12732：不銹鋼雙環EPR法（DL-EPR），掃描速率0.5mV/s。
參數優化建議
掃描速率：速率過快（＞2mV/s）會掩蓋晶界反應，過慢（＜0.1mV/s）導致過度腐蝕。
電解液溫度：30±1℃（溫度升高1℃，R%可能增加10%~20%）。
表面處理：電解拋光（優于機械拋光）可減少假陽性信號。
四、注意事項與常見問題
干擾因素控制
溶液除氧：通氮氣30分鐘（避免氧還原反應干擾）。
屏蔽電磁干擾：法拉第籠或接地處理。
結果驗證
金相對照：EPR測試后切取試樣，驗證晶界腐蝕深度（如304不銹鋼敏化后晶界腐蝕深度＞20μm）。
重復性：至少3次平行試驗，相對標準偏差（RSD）＜10%。
設備維護
參比電極定期校準（KCl溶液飽和狀態檢查）。
鉑電極使用前在0.5M H?SO?中活化（10次循環掃描）。
五、應用案例
核電管道焊接區檢測： 某核電站對316L不銹鋼焊縫進行DL-EPR測試，發現熱影響區R%達8%，金相確認晶界Cr??C?析出，通過固溶處理（1050℃水淬）將R%降至0.5%。
汽車鋁合金部件： 采用EPR法評估5052鋁合金晶間腐蝕敏感性，優化退火工藝（350℃/2h）后，R%從12%降至2%。
通過電化學法可高效量化材料的晶間腐蝕傾向，結合微觀分析（如TEM觀察貧鉻區）能精準指導材料設計和工藝改進。測試時需嚴格遵循標準參數，并輔以傳統化學法或金相法驗證。